수 초 이내에 에너지 변환 물질 합성하는 기술 개발
전기에너지 인가해 순식간에 섭씨 2500도까지 상승시켜
Ni-Co oxide@C 복합체 원하는 대로 합성 성공
최원준 교수팀 연구 결과, 화학분야 권위 학술지 ACS NANO 게재

▲ 왼쪽부터 김경민 학생(제1저자), 서병석 박사(제1저자), 최원준 교수(교신저자)

공과대학 기계공학부 최원준 교수팀이 수 초 이내에 에너지 변환 물질 합성하는 기술을 개발했다. 전열공정(ETW, electrothermal wave) 기반 탄소 결함 구조를 이용하여 니켈-코발트 산화물-탄소(Ni-Co oxide@C) 복합체 합성 기술을 개발한 것이다. 탄소 기판에 전기 에너지가 가해지면 탄소 기판 내부 저항에 의해 열에너지가 발생되어 탄소 구조체에 손상 또는 결함을 발생시키며, 이렇게 유도된 결함은 전구체의 불균질(heterogeneous) 핵 생성 에너지(nucleation energy) 변화를 야기한다. 따라서 탄소 결함의 정도에 따라 결과적으로 합성되는 Ni-Co oxide@C 복합체의 구조적 및 화학 조성적 특성이 인위적으로 제어될 수 있으며, 타겟 응용 분야에 최적화된 성능을 확보할 수 있게 된다.

* 전열공정 : 타겟 물질에 전기에너지를 인가할 때 저항에 의해 온도가 상승되는 현상(줄 발열 현상)을 이용한 열공정 종류 중 하나

이번 연구는 소재 및 화학 분야 권위 학술지인 ACS NANO (IF=15.881, 상위 6.14%)에 미국 현지시간 5월 26일자 온라인 게재됐다.
* 논문 제목 : Electrothermally driven nucleation energy control of defective carbon and nickel-cobalt oxide-based electrodes (ACS NANO, IF=15.881, 상위 6.14%)
* 저자 : 고려대학교 기계공학부 최원준 교수 (교신저자), 서병석 박사 (제1저자), 김경민 학생 (제1저자)
* DOI 주소: https://doi.org/10.1021/acsnano.2c03500

연구에 활용된 ETW 공정은 전도성 기판의 양단에 전기 에너지를 인가하여 기판에 줄 발열(Joule heating)을 발생시킴으로써 시스템 내 열에너지를 공급하는 기술로, 시스템 온도를 수 초 이내에 고온(2,500°C 이하)에 도달시킬 수 있다. 주로 열합성 공정이 요구되는 금속 및 금속 산화물 합성 또는 집전 장치와의 인터페이스 개질 등에 활용되고 있으며, 이를 통해 합성된 물질은 전기화학적 특성 최적화를 거쳐 에너지 변환 소자의 활물질(active material) 등에 적용된다. 기존에 활용되던 열합성 공정은 고온 환경을 오랜 시간 동안 유지해야 하기 때문에 시간과 비용 측면에서 비효율적인 반면, 해당 공정법은 매우 짧은 시간에 이루어지기 때문에 다양한 분야에서 효과적으로 활용되고 있다.

이에 연구팀은 에너지 변환 소재로 폭넓게 활용되고 있는 니켈-코발트 및 니켈-코발트 산화물과 탄소 기판으로 이루어진 복합체 합성을 위해 ETW 공정을 2회 적용했다. 1차 ETW 공정에서는 탄소 기판의 결함을 유도했으며, 이후 니켈-코발트 전구체를 도포했다. 이후 2차 ETW를 적용하여 니켈-코발트 및 니켈-코발트 산화물을 열에너지로 합성했다. 특히 1차 ETW의 경우 공정 시간을 8초 이내 범위에서 다양하게 적용하여 탄소 기판의 결함 정도를 제어했으며, 탄소 결함이 최종 복합체에 미치는 영향을 분석하기 위해 2차 ETW 조건은 일정하게 유지됐다(2차 ETW는 0.5초 소요). 최종 복합체의 구조적 및 화학 조성적 특성이 특정 1차 ETW 공정 조건에서 최적화되었으며, 관련 내용이 주사전자현미경, 에너지분산형 분광분석법, X선 광전자 분석법 및 라만 분광법 등을 통해 분석됐다.

 

▲ 그림 1. 전열공정을 활용한 탄소 결함 구조 제어와 니켈-코발트 산화물 복합체 합성 및 슈퍼커패시터(super capacitor) 응용.



▲ 그림 2. ETW 공정을 통한 탄소 기판 결함 유도 및 합성된 니켈-코발트 기반 복합체 모습.

연구팀이 제시한 매커니즘은 1차 ETW에서 유도된 탄소 기판의 마이크로-나노 스케일에서의 구조적 결함은 전구체 용액과 탄소 기판 간의 친화성을 결정한다는 것이다. 즉, 전구체 용액을 탄소 기판에 도포할 때 인터페이스에서 형성되는 접촉각(contact angle)을 변화시킨다. 이는 핵 생성 에너지 이론에 따라 전구체 및 탄소 기판으로 이루어진 시스템의 불균질 핵 생성 에너지 준위를 바꾸며, 결과적으로 핵 생성 속도(nucleation rate) 및 결정 성장에 영향을 준다. 따라서 전구체 입자의 크기 및 분포 등이 탄소 결함 정도에 따라 제어될 수 있으며, 이는 곧 2차 ETW 공정에서 합성되는 복합체의 특성을 바꾼다. 합성된 복합체의 특성은 구조적 및 화학 조성적 측면에서 분석 및 검증됐다.
 
연구팀은 해당 현상을 활용하여 니켈-코발트 및 니켈-코발트 산화물과 탄소 기판으로 구성된 복합체를 원하는 특성대로 합성할 수 있으며, 타겟 응용 분야에 최적화된 특성을 확보할 수 있다고 설명한다. 이번 연구에서는 실제로 최적화된 니켈-코발트 및 니켈-코발트 산화물과 탄소로 이루어진 복합체를 슈퍼커패시터의 활물질로 적용하여 기존 연구 결과 대비 우수한 성능을 보였으며, 실제 전기화학 에너지 변환 응용 분야로의 활용을 검증했다.

연구진은 “이번 연구를 통해 탄소 기판에 수 초 이내의 간단한 전처리 공정을 적용함으로써 금속-금속 신화물 복합체의 특성을 제어할 수 있을 뿐만 아니라 공정 조건에 따라 특성을 미리 스크리닝 가능하도록 하여 기존 열공정이 가지는 한계를 극복할 수 있다. 해당 공정은 전기화학 에너지 저장 및 발전 분야에 폭넓게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.”고 연구 의의를 밝혔다.



▲ 그림 3. ETW 공정을 통한 핵 생성 에너지 변화 매커니즘 관련 자료.




커뮤니케이션팀 서민경(smk920@korea.ac.kr)